2,3-디클로로-5-(트리플루오로메틸)피리딘(DCTF)은 특히 플루아지남과 플루오피콜리드뿐만 아니라 기타 살충 활성 피리딘 화합물의 합성에 사용하기 위한 농화학 산업의 중요한 유기 중간체입니다.
합성 경로 개요
1) 2,3-디클로로-5-트리클로로메틸피리딘을 원료로 사용
2,3-디클로로-5-트리클로로메틸피리딘 106.16g(0.4mol)과 무수불화수소 180g(9mol)을 폴리에틸렌 반응기에 투입하고 온도를 조절하였다. –20도에서 3시간 이내에 산화수은을 천천히 첨가하고 시스템의 반응 온도가 35도를 넘지 않도록 조절한 후 약 22시간 동안 반응을 저어줍니다. 시스템이 회백색이 될 때까지 추가합니다. 여과하고, 여액을 중탄산나트륨으로 중화하고, 디클로로메탄으로 추출하고, 무수 황산나트륨으로 건조하고, 감압하에 디클로로메탄을 제거하여 생성물 2,3-디클로로-5-트리플루오로메틸피리딘을 얻는다. 전환율은 100%이다. 이며, 선택도는 98%이다.
2) 3-메틸피리딘을 원료로 사용
2,3-디클로로-5-트리클로로메틸피리딘 50g을 취하여 촉매를 첨가하고 170도까지 가열한 후 무수불화수소 기체를 천천히 도입하여 11시간 동안 반응시킨다. 반응이 완료된 후 5% 중탄산나트륨 용액을 사용하고 유기층을 분리한 후 물로 세척하고 건조하여 함량 85%, 수율 65%의 조생성물을 얻었다.
3) 2-클로로-5-트리플루오로메틸피리딘을 원료로 사용
2-클로로-5-트리플루오로메틸피리딘 363g을 취하고 염화제2철 325g을 첨가하고 염소 가스를 통과시키고 150-170도까지 가열하고 18시간 동안 반응시킨 다음 반응계에 1.5L를 첨가합니다. 뜨거운 물을 부어 분리한 기름층을 무수황산나트륨으로 건조하고 정류하여 생성물 163g을 얻었다.